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微量氧分析儀(yi) 主要有比色法、化學電池法、黃磷發光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標準規定的方法,利用銅氨溶液進行比色分析,由於(yu) 操作複雜,準確度難以保證,並且不能實現自動在線分析,現在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發光法是利用氧氣與(yu) 黃磷氧化燃燒進行分析,具有分析速度快,可以連續分析的特點,但該方法采用的黃磷是危險化學品,生成的產(chan) 物具有腐蝕性,並且檢測限低,所以現在已很少采用。在這裏主要介紹化學電池法、濃差電池法和氣相色譜法。
微量氧分析儀(yi) 應用中的注意事項:
1、的配套管線:應確保密封,微小的泄漏都會(hui) 使環境空氣中的氧擴散進來,從(cong) 而使測量數值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大於(yu) 環境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據法拉利定律,氧的分壓與(yu) 其體(ti) 積含量成正比,大氣中含有約為(wei) 21%的氧,與(yu) 以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wan) 倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低於(yu) 大氣中的氧分壓,當出現泄漏時,大氣中的氧便會(hui) 從(cong) 泄漏部位迅速擴散進來。
還有,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢後,應做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鍾,壓降不大於(yu) 0.01MPA。
2、管線材質:基本上以銅質或不鏽鋼管線為(wei) 好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質抗滲透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們(men) 選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,*不鏽鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nei) 壁光滑潔淨,對於(yu) 痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內(nei) 壁拋光的不鏽鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體(ti) 積應盡可能小。
3、樣品:中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由於(yu) 氧沸點低於(yu) 氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會(hui) 使測量值嚴(yan) 重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體(ti) 顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和汙染。
樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體(ti) 成分。這些組分會(hui) 對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
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